Die Lösung wird in einen 1 000-ml-Messkolben überführt. Der Filtertiegel (4.2) wird trocken gesaugt und die Analyse, wie unter 5 beschrieben, fortgesetzt, beginnend mit der Behandlung mit Kaliumhydroxidlösung.Bei Futtermitteln, die mehr als 5 % Carbonate, ausgedrückt als Calciumcarbonat, enthalten, wird der Tiegel (4.2) mit der eingewogenen Probemenge an die Heizvorrichtung (4.1) angeschlossen. Hierbei werden anstelle von 50 ml Salzsäure (3.1) 50 ml 20 %iger Trichloressigsäurelösung (3.2) zugegeben; der Filter wird mit einer warmen 1 %igen Trichloressigsäurelösung (3.3) ausgewaschen.Die Methode erlaubt es, in den meisten Futtermitteln den Gehalt an Carbonaten, herkömmlicherweise als Calciumcarbonat bezeichnet, zu bestimmen.In bestimmten Fällen (z. Die Bestimmungsgrenze beträgt 5 mg/kg.Die Probe wird mit einem Methanol-Wasser-Gemisch extrahiert. Vor dem erstmaligen Gebrauch wird der Tiegel einige Minuten bei 500 Siedezylinder (mindestens 270 ml) mit einem Rückflusskühler.Extraktionsvorrichtung mit einer Halterung für den Glasfiltertiegel (4.2) und einem Abflussrohr mit Hahn für den Flüssigkeitsablauf und den Vakuumanschluss.Verbindungsringe zur Verbindung von Heizvorrichtung (4.1), Filtertiegel (4.2) und Siedezylinder (4.3), Verbindungsringe zur Verbindung von Kaltextraktionsvorrichtung (4.6) und Filtertiegel.Von der vorbereiteten Probe werden 1 g auf 1 mg genau in den Glasfiltertiegel (4.2) eingewogen (siehe Bemerkungen 8.1, 8.2 und 8.3), und es wird 1 g Filterhilfsmittel (3.3) hinzugefügt.Der Glasfiltertiegel (4.2) wird in die Heizvorrichtung (4.1) eingesetzt und mit dem Siedezylinder (4.3) verbunden. Die Nachweisgrenze beträgt 5 mg/kg, die Bestimmungsgrenze 10 mg/kg.Lasalocid-Natrium wird aus der Probe mit angesäuertem Methanol extrahiert und mittels Umkehrphasen-Hochleistungsflüssigchromatografie (RP-HPLC) unter Verwendung eines spektrofluorometrischen Detektors bestimmt.23,5 ml Orthophosphorsäure (3.2) werden mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt.6-Methyl-2-Heptylamin (1,5-Dimethylhexylamin), w (Massenanteil) = 99 %.In einen 1 000-ml-Messkolben werden 5,0 ml Salzsäure (3.6) gegeben, und es wird mit Methanol (3.5) zur Marke aufgefüllt und gemischt. Die Einwaage muss einen Stickstoffgehalt von ca. Sobald die Flüssigkeit das obere Ende des Harzbettes erreicht hat, wird der Absperrhahn geschlossen.

Die Standardlösung oder die Probenlösung wird mit Citratpufferlösung (3.24) so verdünnt, dass die Peakfläche des Standards etwa 30 bis 200 % der Peakfläche der einzelnen Aminosäuren in der Probenlösung ausmacht.Die Chromatografie der Aminosäuren unterscheidet sich leicht je nach Art des verwendeten Analysators und des eingesetzten Harzes. Der Inhalt des Kolbens (C) wird mit der Isopropanol-Hexan-Mischung (3.1) zur Marke aufgefüllt. iH Grande Albergo Delle Nazioni in Bari. Der Halofuginongehalt wird mittels Umkehrphasen-Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (HPLC) unter Verwendung eines UV-Detektors bestimmt.Von Halofuginon (3.6) werden 50 mg auf 0,1 mg genau in einen 500-ml-Messkolben eingewogen und in Ammoniumacetat-Pufferlösung (3.18) gelöst. Das Ethanol wird, wie unter 5.1 beschrieben, entfernt. Das nachfolgende Protokoll eignet sich für die Handhabung von Futtermitteln mit geringem Feuchtigkeitsgehalt.

Das Destillat wird in der Borsäure (Auffangsäure) aufgefangen. Die Probenlösung wird durch einen Faltenfilter filtriert. 0.15 km entfernt - Yorkshire & The Humber, Großbritannien Dezember 2008 zur Festlegung spezifischer Reinheitskriterien für ... (E 475) und Propylenglycolester von Speisefettsäuren (E 477) durch eine konkrete Zahl ersetzt werden. Die Elutionsgeschwindigkeit darf 20 ml/min nicht überschreiten. Es wird eine Kalibrationskurve erstellt, indem die mittleren Peakhöhen (-flächen) auf der Ordinate und die dazugehörigen Konzentrationen in g/ml auf der Abszisse aufgetragen werden.Der Probenextrakt [(5.3.2) für Futtermittel, (5.2.2) für Vormischungen und (5.2.3) für Zubereitungen] wird mehrmals eingespritzt und die mittlere Peakhöhe (-fläche) der Carbadoxpeaks ermittelt.Aus der mittleren Höhe (Fläche) der Carbadoxpeaks der Probenlösung wird anhand der Kalibrationskurve (5.4.2) die Carbadoxkonzentration der Probenlösung in μg/ml bestimmt.Der Carbadoxgehalt w (in mg/kg) der Probe wird nach folgender Formel berechnet:Carbadoxkonzentration der Probenlösung (5.3.2) in μg/ml,Der Carbadoxgehalt w (mg/kg) der Probe wird nach folgender Formel berechnet:Carbadoxkonzentration der Probenlösung (5.2.2 oder 5.2.3) in μg/ml,Extraktionsvolumen in ml (d. h. 50 für Vormischungen; 150 für Zubereitungen),Verdünnungsfaktor gemäß 5.2.2 (Vormischungen) oder 5.2.3 (Zubereitungen),Die Identität des Analyten kann durch Co-Chromatografie oder mithilfe eines Diodenarray-Detektors bestätigt werden, wobei die Spektren des Probenextrakts und der Kalibrierlösung (3.11.2), die 10,0 μg/ml enthält, verglichen werden.Ein Probenextrakt wird mit einer geeigneten Menge Kalibrierlösung (3.11.2) angereichert. 0,5 ml eingeengt. Für den Reisetipp New Roscoe existiert leider noch keine allgemeine Beschreibung. 60 × 40 × 25 mm) oder rund (Durchmesser: 60 bis 75 mm, Höhe: 20 bis 40 mm).Die Einwaage wird unter den Bedingungen, die für die Bestimmung des Rohaschegehalts beschrieben sind, verascht. Verordnung (EG) Nr. Hierzu werden 400 ml Wasser von etwa 20 Die Lösung wird, wie unter 5.1.2 beschrieben, zubereitet, jedoch nicht filtriert. Von jeder Lösung werden 5 ml mit je 5 ml 4-DMAB-Lösung (3.1) gemischt. Die zugesetzte Menge an Amprolium sollte der in der Probe vorhandenen Menge entsprechen. Die Strecke beläuft sich auf km und die Fahrzeit ist mit ungefähr bemessen. Der Vitamin-A-Gehalt wird mittels Umkehrphasen-Hochleistungsflüssigkeitschromatografie (RP-HPLC) unter Verwendung eines UV- oder Fluoreszenzdetektors bestimmt. Es wird mit der Pufferlösung zur Marke aufgefüllt und gemischt. Die Größe des Probestechers ist den Merkmalen der Partie (Tiefe des Behälters, Größe des Sacks usw.) 980 + 20 (V+V). Es wird entweder gemäß 5.2.1 oder 5.2.2 weiterverfahren.In den Auffangkolben des Destillationsapparats werden je nach dem zu erwartenden Stickstoffgehalt genau 25 ml Schwefelsäure (3.5 oder 3.7) gebracht und einige Tropfen Methylrot-Indikator (3.8) hinzugefügt.Der Aufschlusskolben wird mit dem Kühler des Destillationsapparats verbunden und das Ende des Kühlers mindestens 1 cm tief in die Flüssigkeit des Auffangkolbens gesenkt (siehe Bemerkung 8.3).